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土壤石油类的测定 红外分光光度法HJ1051-2019


6 仪器和设备

6.1红外测油仪(红外分光测油仪)或红外分光光度计:能在 2930 cm-12960 cm-13030 cm-1 处测量吸光度, 并配有 40 mm 带盖石英比色皿。

6.2水平振荡器:振荡频次为(150250)次/min

6。3马弗炉。

6。4 天平:感量为 0。01 g  0.0001 g。

6。5具塞锥形瓶:100 ml

6。6玻璃漏斗:直径为 60 mm

6。7采样瓶:500 ml,广口棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯衬垫。

6。8一般实验室常用器皿和设备。


7 样品

7.1样品采集和保存

 按照HJ/T66的相关要求进行样品的采集(土壤采样器)和保存。样品装满装实采样瓶(6。7),密封后置于冷藏箱内,尽快运回实验室分析。若暂时不分析,应在 4℃以下冷藏保存,保存时间为7 d


7。2样品的制备


除去样品中的异物(石子、叶片等),混匀(土壤筛分机)。称取 10  g(精确至 0.01  g)样品,加入适量无水硫酸钠(5。5),研磨均化成流沙状(土壤研磨机),转移至具塞锥形瓶(6.5)中。


7.3干物质含量的测定

在称取样品的同时,另取一份样品,按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量。

7.4试样的制备

在锥形瓶(7.2)中加入 20。0 ml 四氯乙烯(5。1),密封,置于振荡器(6。2)中,以 200/min 的频次振荡提取 30 min。静置 10 min 后,用带有玻璃纤维滤膜(5.8)的玻璃漏斗(6.6 将提取液过滤至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯(5。1)重复提取一次,将提取液和样品全部转移过滤。用 10。0 ml 四氯乙烯(5.1)洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品,合并提取液。将提取液倒入吸附柱(5.18),弃去前 5 ml 流出液,保留剩余流出液,待测。注:如土壤样品中石油类含量过高,可适当增加重复提取次数。

7.5空白试样的制备

称取 10 g(精确到 0.01 g)石英砂(5.7)代替土壤样品,按与试样制备(7。4)相同的步骤进行空白试样的制备。


8 分析步骤

8.1试样的测定

将经硅酸镁吸附后的剩余流出液(7。4)转移至 40 mm 石英比色皿中,以四氯乙烯(5.1 作参比,在波数 2930 cm-12960cm-13030 cm-1 处测量其吸光度A2930A2960A3030。按照公式(1)计算石油类浓度。

8.2空白试验

按与试样的测定(8.1)相同的步骤,进行空白试样(7.5)的测定。


9.1 结果计算

土壤中石油类的含量 wmg/kg),按照公式(6)进行计算

w =  p2*V / M *Wdm     (6)

式中:w—土壤中石油类的含量,mg/kg

ρ2——提取液中石油类浓度,mg/L

V——提取液体积,ml

M——土壤样品质量,g

Wdm——土壤干物质含量,%

9.2结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留 3 位有效数字。


10 精密度和准确度

10.1精密度

六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg 的污灌区土壤统一样品和 150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为 5.0%7.4%3。9%5。9% 1。9%4。0%;实验室间相对标准偏差分别为 3.9%2。7% 2.4%;重复性限分别为 5 mg/kg9 mg/kg
11 mg/kg
;再现性限分别为 6 mg/kg10
mg/kg
14 mg/kg

10。2 准确度

六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg 的污灌区土壤统一样品和150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行加标分析测定,加标量分别为300 μg700 μg 1500 μg,加标回收率范围分别为
83.6%
88.9%84.9%91。7% 84.4%90.3%
加标回收率最终值分别为(86.5±4。2 %、(88.0±5.0 %和(87。1±4。8 %


11 质量保证和质量控制

11。1四氯乙烯品质检验

四氯乙烯须避光保存。使用前须按照(5。1)进行四氯乙烯品质检验和判定,确认符合要求后方可使用。

11。2空白试验

20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)至少做两个实验室空白试验,空白试验结果应低于方法检出限。

11。3校正系数检验

每批样品均应进行校正系数的检验,使用时根据所需浓度,取适量的石油类标准使用液(5.16),以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液,与试样测定(8.2)相同的步骤进行测定,按照公式(1)计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10% 以内,则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。也可使用有证标准物质/样品进行检验。

11。4平行样

20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)样品应测定一个平行样品,平行样的相对偏差应≤30%

11.5基体加标

20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)样品应测定一个基体加标样品,加标回收率应控制在 70%110%之间。


12废物处理

实验中产生的废物应分类收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。


13注意事项

13.1 混合均匀后使用。

13.2样品制备间应清洁、无污染,样品制备过程中应远离有机气体,使用的所有工具都应进行彻底清洗,防止交叉污染。


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