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HJ1051-2019土壤石油类的测定方法 红外分光光度法


中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1051-2019

电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。

2019 - 10 - 24 发布 2020 - 04 - 24 实施

生 态 环 境 部 发 布

土壤 石油类的测定 红外分光光度法

警告:实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害,标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。




1 适用范围

本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准适用于土壤中石油类的测定。

当取样量为 10 g,提取液体积为 50 ml,使用 40 mm 石英比色皿时,方法检出限为 4 mg/kg,测定下限为 16 mg/kg


规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范


术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 石油类 petroleum

指在本标准规定的条件下,能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附,在波数为 2930 cm-12960 cm-13030
cm-1 
全部或部分谱带处有特征吸收的物质。



方法原理

 土壤用四氯乙烯提取,提取液经硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1CH2 基团中CH 键的伸缩振动)、2960 cm-1CH3基团中 C键的伸缩振动)和 3030 cm-1 A2960 A3030,根据校正系数进行计算。


5 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5。1 四氯乙烯(C2Cl4):以干燥 40 mm 空石英比色皿为参比,在波数 2930 cm-12960 cm-1 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.340.07
0。

5。2 正十六烷(C16H34):色谱纯。

5.3 异辛烷(C8H18):色谱纯。

5.4 苯(C6H6):色谱纯。

5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。

置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

5.6 硅酸镁(MgSiO3):150 μm250 μm100 目~60 目)。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,置于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按 6%m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置 12 h 后使用。

5.7 石英砂:270 μm830 μm50 目~20 目)。

置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

5.8 玻璃纤维滤膜:直径 60 mm

置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于干燥器内贮存。

5.9 正十六烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

称取 1.0 g(准确至 0。1 mg)正十六烷(5。2)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5。1)稀释定容至标线,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.10 正十六烷标准使用液:ρ=1000 mg/L

将正十六烷标准贮备液(5。9)用四氯乙烯(5。1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5。11 异辛烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

称取 1.0 g(准确至 0。1 mg)异辛烷(5。3)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5。1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.12 异辛烷标准使用液:ρ=1000 mg/L

将异辛烷标准贮备液(5。11)用四氯乙烯(5。1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.13 苯标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

称取 1。0 g(准确至 0.1 mg)苯(5.4)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5。14 苯标准使用液:ρ=1000 mg/L

将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5。15 石油类标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

 652510V/V)的比例,量取正十六烷(5.2)、异辛烷(5.3)和苯(5.4)配制混合物。称取 1。0 g(准确至 0.1 mg)混合物于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5。1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.16 石油类标准使用液:ρ=1000 mg/L

将石油类标准贮备液(5。15)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5。17 玻璃棉。

使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(5。1)浸泡洗涤,晾干备用。

5.18吸附柱。

在内径 10 mm、长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉(5.17),将硅酸镁(5.6)缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为 80 mm。、





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